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3 穩(wěn)定性檢驗(yàn) 

    在測量誤差中，除測量方法、測量儀器、實(shí)驗(yàn)條 件的變化等帶來測量誤差外，物質(zhì)本身發(fā)生的變化 也會(huì)帶來誤差［11］ 。在每一次抽樣測量過程中，控制 各種條件基本趨于一致，使測量結(jié)果之間的差異著 重反映出物質(zhì)變化所引起的那一部分誤差。用直線 擬合法對配制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行穩(wěn)定性考察?？刂扑?質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溫度為 (20±1)℃。從均勻性考察 合格的樣品中抽取樣品，采用先密后疏的原則，從 2011 年 3 月至 2012 年 4 月，用高精度濁度計(jì)在相 同的條件下進(jìn)行測量。

    以時(shí)間 (x) 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值 (y) 進(jìn)行線性 擬合，直線斜率 ß1 按式 (2) 計(jì)算：

; ; b1 ＜ t0.95，n–2 · s(ß1) 時(shí)，斜率為不顯著，表明是 穩(wěn)定的。根據(jù)以上檢驗(yàn)方法和穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)得到 直線擬合數(shù)據(jù)，見表 2。

經(jīng)查表可知，t0.95，4=2.78，t0.95，4 · s(ß1)=106.476 6， ; ; b1 ＜ t0.95，4 · s(ß1)，因此研制的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn) 定性良好。

    為了考察運(yùn)輸過程中溫度的影響，將水質(zhì)濁度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別在 20℃和 40℃環(huán)境中存放 7 天，然后 考察其穩(wěn)定性。以 2011 年 3 月 9 日第 1 次測量的 結(jié)果為基準(zhǔn)［12］ ，計(jì)算 20℃和 40℃數(shù)據(jù)的 t 值。在測 量過程中，每組測量 6 次，兩組數(shù)據(jù)的自由度為 10， 當(dāng) α=0.05 時(shí)，查表得 t0.05，10=2.23。當(dāng)各組的計(jì)算結(jié) 果均小于或等于 t0.05，10 時(shí)，認(rèn)為研制的標(biāo)準(zhǔn)溶液是 穩(wěn)定的。穩(wěn)定性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表 3。由表 3 可知， t ＜ t0.05，10，因此研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好。

4 定值及量值核對 

     根據(jù) JJF 1343–2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原 則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》中規(guī)定，按照*標(biāo)準(zhǔn) ISO 7027–1999 Water quality-Determinatin of Turbidity 規(guī) 定的方法，采用重量 – 容量法配制的 Formazine 濁 度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以其配制值作為標(biāo)準(zhǔn)值，對于濁度光散 射測量單位定值為 400 NTU( 或 400 FNU) ［13］ 。 為了保證制備的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物量值的準(zhǔn)確 性和可靠性，用高精度濁度儀對其進(jìn)行量值核對。 若比對誤差小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的不確定度，說明制 備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值準(zhǔn)確可靠；若比對誤差大于標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)定值的不確定度，則應(yīng)逐級查找原因。

 對制備的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與一級水質(zhì)濁度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (GBW 12001) 進(jìn)行測定，測定結(jié)果應(yīng)符合 公式：X X 0 1 U U 1 2 2 2 ; ; - + # ，核對結(jié)果見表 4。

由表 4 可以看出，; ; X X 0 1 - =2，小于 4.25，說 明采用重量 – 容量法配制的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其 量值是準(zhǔn)確可靠的。

5 定值不確定度評定 

5．1 不確定度分量評定結(jié)果 

    水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度主要來源 有 3 部分［14–15］ ：溶液配制過程引入的不確定度 (u1) ； 溶液的均勻性引入的不確定度 (u2) ；溶液穩(wěn)定性引 入的不確定度 (u3)。 經(jīng)評定各相對不確定度分量： u1，rel =0.94% ；u2，rel =0.86% ；u3，rel =0.42%。 5．2 合成不確定度 水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對不確定度：

6、結(jié)語 

    采用重量 – 容量法配制的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定 值為 400 NTU，相對擴(kuò)展不確定度為 3%(k=2)。經(jīng)過均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻、 穩(wěn)定性良好，符合國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

摘自：<<化學(xué)分析計(jì)量>>,由 武漢中昌國研標(biāo)物科技有限公司 整理發(fā)布。