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引言
紫外可見光譜區(qū)通常指190~780 nm的波長(zhǎng)范圍,因?yàn)槿芤褐写郎y(cè)物分子中的價(jià)電子能夠選擇性地吸收紫外或可見光從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)形成紫外可見吸收光譜,從光源輻射出的光經(jīng)過波長(zhǎng)選擇器成為單色光通過待測(cè)溶液時(shí)被具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小與溶液中待測(cè)物濃度的關(guān)系符合朗伯-比爾定律;以溶液本身作參比用兩束不同波長(zhǎng)的兩束單色光λ1、λ2(Δλ=1~2 nm)雙波長(zhǎng)掃描快速交替通過檢測(cè)器后產(chǎn)生交流信號(hào),計(jì)測(cè)軟件自動(dòng)求得吸光度差值ΔA其與溶液濃度成正比而產(chǎn)生的定量光信號(hào)經(jīng)過光電探測(cè)器后轉(zhuǎn)化為較弱電信號(hào)經(jīng)過放大、A/D轉(zhuǎn)換直接輸出到PC上通過計(jì)測(cè)軟件對(duì)結(jié)果顯示與打印;本文采用一束光通過半反透鏡對(duì)雙路光電探測(cè)器輸出的數(shù)據(jù)信號(hào)同步采樣處理較好地抑制了溫漂和器件特性分布誤差,進(jìn)而降低了系統(tǒng)噪聲;而直接片內(nèi)電流積分、電荷采樣有效地避免了各級(jí)放大電路的累計(jì)轉(zhuǎn)換誤差減少了模擬器件的數(shù)量充分發(fā)揮了現(xiàn)有數(shù)字集成電路和數(shù)字信號(hào)處理系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì),從而有效地提高了光度計(jì)系統(tǒng)的綜合性能指標(biāo)。
1雙路結(jié)構(gòu)的光電檢測(cè)系統(tǒng)研究
當(dāng)單色光通過待測(cè)溶液時(shí),被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小與溶液中待測(cè)物濃度的關(guān)系符合朗伯-比爾定律:式中:A為吸光度;φ0為入射光通量;φtr為透射光通量;T為投射比,K為吸收系數(shù);b為光路長(zhǎng)度;c為溶液中待測(cè)物濃度。當(dāng)光路長(zhǎng)度b與吸收系數(shù)K一定時(shí),吸光度A與溶液中待測(cè)物濃度c成正比利用此定律可進(jìn)行定量分析;分光光度計(jì)的整體結(jié)構(gòu)如圖1所示。
分光光度計(jì)主要由光源、樣本區(qū)、單色器(色散)、信號(hào)光電探測(cè)器、信號(hào)處理、LED顯示、計(jì)測(cè)軟件等部分構(gòu)成[1 ];而本文的雙光路結(jié)構(gòu)的光電檢測(cè)系統(tǒng)如圖2所示。
如圖2所示的單色光經(jīng)過半反透鏡1分光,透射光為信號(hào)光通過樣品池2后由信號(hào)光電探測(cè)器3接收,反射光直接由參考光電探測(cè)器4接收;雙通道電荷采樣器5的兩個(gè)信號(hào)輸入通道分別接信號(hào)光電探測(cè)器3和參考光電探測(cè)器4的電流信號(hào)輸出端,直接采集光電探測(cè)器3、4的輸出光電流,積分轉(zhuǎn)換為電荷信號(hào)進(jìn)行A/D采樣;信號(hào)光電探測(cè)器3和雙通道電荷采樣器5的安裝在同一塊采樣電路主板,兩者距離應(yīng)盡量小可減少電荷傳輸過程中的電磁干擾。由于結(jié)構(gòu)原因參考光電探測(cè)器4的輸出管腳無法直接接入雙通道電荷采樣器5所在的電路主板,采用低漏電同軸電纜8連接。同步信號(hào)發(fā)生器6提供雙通道電荷采樣器5運(yùn)行所需的不同時(shí)序[2 ];控制器7提供雙通道電荷采樣器5和同步信號(hào)發(fā)生器6運(yùn)行所需信號(hào)控制整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行,電路主板通過電纜與控制器相連,調(diào)零、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換等功能均在控制器內(nèi)完成。
2雙路分光光度計(jì)電路系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)
光信號(hào)經(jīng)過光電探測(cè)器后轉(zhuǎn)化為電信號(hào),此時(shí)的電信號(hào)較弱[3 ]經(jīng)過放大、A/D轉(zhuǎn)換、信號(hào)處理并通過接口部分直接輸出到PC,對(duì)結(jié)果顯示以及打印全部通過相關(guān)計(jì)測(cè)軟件完成;而本文雙光路分光光度計(jì)信號(hào)處理硬件結(jié)構(gòu)圖如圖3所示。
由于從光電探測(cè)器輸出的電流信號(hào)很弱為nA數(shù)量級(jí),內(nèi)部積分電路使得該信號(hào)放大到與A/D轉(zhuǎn)換器的滿量程相對(duì)應(yīng)的量級(jí),這里為提高測(cè)量精度而選擇20位高精度的A/D轉(zhuǎn)換器[4];由光電探測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)經(jīng)過積分和A/D轉(zhuǎn)換后進(jìn)入到MCU, MCU選擇對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理后將信號(hào)傳給PC由運(yùn)行的計(jì)測(cè)軟件對(duì)所得信號(hào)進(jìn)行處理;PC與單片機(jī)之間在傳輸速率要求不高的情況下通過配置的RS232標(biāo)準(zhǔn)串行接口相連接來實(shí)現(xiàn)應(yīng)用系統(tǒng)與PC之間的數(shù)據(jù)交換;鑒于單片機(jī)的輸入、輸出電平為TTL電平與PC RS232標(biāo)準(zhǔn)串行接口的電氣規(guī)范不一致[5],要實(shí)現(xiàn)單片機(jī)與PC之間的數(shù)據(jù)通讀必須進(jìn)行電平轉(zhuǎn)換;由于雙路RS232收發(fā)器MAX232只需要±5 V電源因此這里選擇MAX232作為電平轉(zhuǎn)換器件如圖4所示。
軟件處理部分包括系統(tǒng)的初始化及自診斷、電機(jī)驅(qū)動(dòng)、數(shù)據(jù)采集、液晶顯示與打印輸出部分如圖5所示[6]。
在開機(jī)上電后系統(tǒng)本身要將系統(tǒng)中所有的命令以及有關(guān)的存儲(chǔ)單元設(shè)置為初始狀態(tài)并完成系統(tǒng)的自診斷,當(dāng)有故障發(fā)生時(shí)給出報(bào)警并在PC上給出錯(cuò)誤信息;步進(jìn)電機(jī)是將電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換成機(jī)械角位移的執(zhí)行元件,其特征是輸入一電脈沖就轉(zhuǎn)動(dòng)一步,轉(zhuǎn)子的角位移的大小及轉(zhuǎn)速分別與輸入的電脈沖數(shù)及其頻率成正比且在時(shí)間上與輸入脈沖同步,計(jì)測(cè)軟件根據(jù)用戶要求及位置信號(hào)通過驅(qū)動(dòng)程序?qū)Σ竭M(jìn)電機(jī)發(fā)出控制指令,輸入電脈沖的數(shù)量、頻率以及電機(jī)繞組通電相序并通過RS232傳輸給下位單片機(jī)即可獲得所需的轉(zhuǎn)角、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)向并驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)實(shí)現(xiàn)對(duì)光學(xué)或機(jī)械部件到達(dá)位置的自動(dòng)控制;而數(shù)據(jù)采集包括A/D驅(qū)動(dòng)、通信及其存儲(chǔ)部分,在完成數(shù)據(jù)處理后用戶將通過系統(tǒng)接口與打印機(jī)連接輸出測(cè)量的結(jié)果。
3系統(tǒng)的相關(guān)性能指標(biāo)比較
表1所示為雙路同步采樣紫外分光光度計(jì)與常見雙波長(zhǎng)掃描紫外分光光度計(jì)的相關(guān)性能指標(biāo)對(duì)比,從表1可以得出本系統(tǒng)主要性能指標(biāo)明顯優(yōu)于常見雙波長(zhǎng)掃描紫外分光光度計(jì)指標(biāo);這里雜光度是指在紫外區(qū)測(cè)定220 nm(NaI)或340 nm(NaNO3)處的透過率%T、在可見光區(qū)用384 mg/L的KMnO4測(cè)定525 nm處的透過率%T[7];光度準(zhǔn)確度采用重鉻酸鉀的0.005 mol/L H2SO4溶液進(jìn)行檢查;系統(tǒng)的穩(wěn)定性采用在時(shí)間掃描方式下光度計(jì)預(yù)熱2 h、在500 nm波長(zhǎng)處連續(xù)測(cè)量1 h由所記錄的吸光度-時(shí)間光譜圖曲線的峰-峰值測(cè)定;光度噪聲采用時(shí)間掃描方式下在500 nm波長(zhǎng)處連續(xù)測(cè)量120 s,由所記錄的吸光度-時(shí)間光譜圖量出峰-峰值測(cè)定即為噪聲,改變響應(yīng)時(shí)間可改善信噪比;鑒于采用對(duì)雙路光電探測(cè)器輸出的數(shù)據(jù)信號(hào)同時(shí)采集的處理結(jié)構(gòu)較好地抑制了溫漂和器件特性分布誤差進(jìn)而降低了系統(tǒng)噪聲,而直接片內(nèi)電流積分、電荷采樣有效地避免了各級(jí)放大電路的累計(jì)轉(zhuǎn)換誤差,充分發(fā)揮了數(shù)字控制優(yōu)勢(shì)從而有效地提高了光度計(jì)系統(tǒng)的綜合性能指標(biāo)。
4結(jié)論
盡管紫外可見分光光度計(jì)理論框架已建立,但是目前大部分分光系統(tǒng)基本上都采用兩束單色光λ1、λ2(Δλ=1~2 nm)雙波長(zhǎng)掃描形式分為獨(dú)立的光電探測(cè)器和放大電路[8]從而對(duì)放大電路的增益、噪聲、溫漂、輸入輸出阻抗都有嚴(yán)格的要求,由于元件本身的離散性多級(jí)轉(zhuǎn)換會(huì)造成較大的誤差從而導(dǎo)致電路的設(shè)計(jì)和調(diào)試較為復(fù)雜;本文采用對(duì)光電探測(cè)器輸出信號(hào)同步采集的雙路分光結(jié)構(gòu)較好地抑制了溫漂和器件特性分布誤差進(jìn)而降低了系統(tǒng)噪聲而直接片內(nèi)電流積分、電荷采樣有效地避免了各級(jí)放大電路的累計(jì)轉(zhuǎn)換誤差同時(shí)去掉中間放大環(huán)節(jié)減少干擾;調(diào)零、減法運(yùn)算、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換等功能均在數(shù)字信號(hào)處理控制器內(nèi)完成;隨著分光技術(shù)、檢測(cè)技術(shù)、微處理器DSP技術(shù)的廣泛應(yīng)用,在追求準(zhǔn)確、快速、可靠的基礎(chǔ)上分光光度計(jì)的性能指標(biāo)向智能化、在線化、高速化和小型化方向上不斷發(fā)展提高。
摘自：中國(guó)計(jì)量測(cè)控網(wǎng)
