土壤檢測15個常見問題解析

  在“三普"土壤檢測工作中，有些常見問題是每個相關(guān)工作者都遇到過的，今天武漢中昌國研標(biāo)物把這些問題分享給大家，看看答案如何:

1、常用到KCl和磷酸鹽，能分別簡要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎？

答：KCl，磷酸鹽都屬于中性提取劑，區(qū)別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強(qiáng)吸附，同時(shí)與六價(jià)鉻競爭吸附點(diǎn)位，另外，pH緩沖性有利于六價(jià)鉻穩(wěn)定性。

2、715三次讀數(shù)測定，Cu，Cr元素的讀數(shù)RSD＜5%，但是pb的三次讀數(shù)RSD會達(dá)到20%左右，這個怎么解決？

答：715為垂直火炬，本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強(qiáng)度不是很高，所以靈敏度較差，在針對Pb的分析中。

一是要提升樣品中的測量濃度

二就是要增加積分時(shí)間。

提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時(shí)間（也就是軟件中的一次讀數(shù)時(shí)間），默認(rèn)的是1秒，可采用3-5秒。這樣可有效提升穩(wěn)定性。RSD也會變好些。

3、鋁，硅，鈦能用ICP_MS檢測嗎？

答：從測量角度而言是沒有任何問題的，ICP-MS的檢測能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置，反應(yīng)氣體的條件。樣品的基體，溶液的測量濃度，以及干擾的狀態(tài)等等因素，每個元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài)，這都需要從方法的角度去一一實(shí)驗(yàn)予以解決。不是單純能與不能的問題。

4、土壤中全硅鋁那種方法快速？

答：土壤中全硅鋁測定方法有以下幾種：

碳酸鈉堿熔-重量法測定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁（與硅在一個體系中），氫氧化鈉堿熔-比色法測定硅，氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁，粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測定硅、鋁，四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁等。

其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測定硅、鋁，前兩種方法是要需要根據(jù)同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測定硅、鋁還需要增加測定燒失量進(jìn)行歸一技術(shù)。這幾種方法可以根據(jù)自身的儀器設(shè)備選擇。

5、關(guān)于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究？

答：土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據(jù)稱樣量和采用的消解方法決定，如稱樣量為0.1g，敞開式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml，密閉消解加酸量就少，3ml左右，以最終消解*為目標(biāo)。

6、水浴王水消解土壤測汞時(shí)，如何減少過程空白？

答：首先選擇空白低的試劑，對采購的每個批次試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。注意不一定級別高的試劑就空白一定低，如優(yōu)級純的鹽酸可能在提純過程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集。其次，空白樣品用酸和量與樣品一致。消解過程中比色管蓋子蓋上，避免環(huán)境對樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶，隔絕空氣，避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響。

7、水浴王水消解土壤測汞時(shí)，GSS-4濃度高于定值2倍，怎么解決？

答：土壤一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一般都要有8家以上實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合參加定值，GSS-4土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)定值了有20多年，至少在地質(zhì)行業(yè)中廣泛用了20多年，定值的數(shù)據(jù)應(yīng)該是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）µg/g，屬于比較高的，在測定這個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時(shí)候，可以減少稱樣量減去稀釋的步驟，避免可能因稀釋器皿帶來的污染。消解用的比色管預(yù)先需要用熱1+1王水進(jìn)行浸泡清洗。

8、六價(jià)鉻用堿溶法容易導(dǎo)致原子吸收儀積鹽，有什么好的方法避免嗎？

答：六價(jià)鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取，溶液中的鹽類很高，采用原子吸收分光光度計(jì)測定在燃燒器頭上很容易積鹽，從而影響測定。在測定過程中要時(shí)時(shí)觀察燃燒器頭和火焰的狀態(tài)，測定中間加測一個校準(zhǔn)曲線的點(diǎn)，一旦出現(xiàn)火焰有缺口，火焰不穩(wěn)定、校準(zhǔn)點(diǎn)吸光度下降嚴(yán)重，就要停止檢測，清洗燃燒器頭。如果檢測的樣品多，可以分段檢測，每次測定的樣品數(shù)量控制在吸光度穩(wěn)定的階段。如果樣品中六價(jià)鉻含量比較高，可以進(jìn)行稀釋一倍后再檢測，減少鹽類的濃度，延長燃燒器頭積鹽時(shí)間。
9、地區(qū)化學(xué)樣品具體包括哪些呢？哪里有相關(guān)定義呀？

答：區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質(zhì)、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等，具體可參照DZ 0289-2015《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)規(guī)范》。

10、鉑金坩堝使用的時(shí)候需要注意哪些問題？

答：（1）鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃，應(yīng)在氧化焰上加熱或者灼燒，不得用還原焰。

（2）不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。

（3）不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、qin化物等。

（4）不得加熱或熔融（灼燒）含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。

（5）高溫白熱的鉑器皿，絕不容許與其它任何金屬接觸，在高溫下夾取時(shí)須用鉑頭鉗子，以免生成合金。

（6）不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。

（7）從鉑坩堝取出熔融物時(shí)不可用手揉捏，也不可用玻璃棒搗刮。

（8）鉑坩堝清洗方法：

a.可在稀鹽酸內(nèi)煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不可兩者混合）。

b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。

c.必要時(shí)可用70目~100目的無棱角細(xì)砂，水濕后擦拭。

11、土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低，有什么方法解決？

答：土壤中有效態(tài)鋅需要根據(jù)土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑，不能統(tǒng)一用一種提取劑，否則結(jié)果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等，但注意校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑，酸度控制也要嚴(yán)格、一致，否則測定結(jié)果容易偏低或者再現(xiàn)性比較差。其他元素也是，主要是校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑。

12、土壤加標(biāo)是加標(biāo)土還是加標(biāo)液？

答：加標(biāo)液

13、如果標(biāo)準(zhǔn)里沒給標(biāo)曲定量，只給平均相對響應(yīng)因子定量，這種情況怎么做，是否還要求r？

答：對R值也有要求。

14、HJ 168-2020中精密度的驗(yàn)證每個樣品至少測定6次，請問氣體有組織樣品如何做？是指采1個樣品測定6次還是采6個實(shí)際樣品？

答：理論上是需要采6個實(shí)際樣品，實(shí)際需要考慮采集6個樣品的可操作性來確定。

15、除了質(zhì)控選取百分之10的平行樣之外，實(shí)驗(yàn)員自己需要做百分之10的平行嗎，結(jié)果是報(bào)其中一個值還是報(bào)均值呢？

答：對于平行樣，只要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，達(dá)到百分之10的要求就行，結(jié)果報(bào)平均值（標(biāo)準(zhǔn)中有特殊情況除外）。