關于標準HJ 620-2011 水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法 的解讀
標準號：HJ 620-2011 代替GB/T 17130-1997
標準規(guī)定了水和廢水中揮發(fā)性鹵代烴的頂空氣相色譜法。
標準適用：飲用水、海水地表水、地下水、工業(yè)廢水及生活污水等中揮發(fā)性鹵代烴的測定。
具體組分：3氯甲烷、4氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、順式-1,2-二氯乙烯、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14種。
本標準是對《水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》（GB 17130-1997）的修訂。自本標準實施之日起，《水質 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》（GB/T 17130-1997）廢止。其他揮發(fā)性鹵代烴通過驗證后，亦可用本方法進行測定。
使用方法、核心原理及步驟 ：
頂空平衡技術：水樣密封于頂空瓶中，在恒溫條件下?lián)]發(fā)性鹵代烴從液相逸至氣相，達到動態(tài)平衡。氣相中鹵代烴濃度與液相濃度成正比。
檢測手段：使用帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀測定氣相濃度，計算水樣中鹵代烴含量。
關鍵實驗步驟樣品采集與保存：使用40 mL具聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶采樣；若水樣含余氯，需加入抗壞血酸或硫代硫酸鈉；采樣后4℃冷藏保存，7天內分析。
儀器條件：氣相色譜儀：配備ECD檢測器，色譜柱為6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷石英毛細管柱（60 m×0.25 mm×1.4 μm）；頂空進樣器：樣品溫度65℃，平衡時間40 min，傳輸線溫度105℃。分析操作：取10 mL水樣于22 mL頂空瓶，加入4 g NaCl，密封后置于頂空進樣器，按設定條件分析。
質量控制要求：
校準曲線：線性回歸系數(shù)≥0.995；
平行樣測定：每批20個樣品至少做10%平行樣，相對偏差≤10%；
空白試驗：每批樣品帶全程序空白，以檢驗污染情況；
檢出限與測定下限：頂空瓶22 mL、取樣10 mL時，14種化合物檢出限為0.02～6.13 μg/L，測定下限為0.08～24.5 μg/L。
消除干擾
干擾來源與消除環(huán)境水體中常見碳氫化合物不干擾測定，但實驗室污染（如試劑、玻璃器皿）需通過空白試驗控制；高濃度樣品分析后需分析空白水，防止交叉污染。
注意事項
操作注意事項操作時需佩戴防護器具，避免接觸揮發(fā)性鹵代烴；頂空瓶需嚴格密封，防止揮發(fā)損失；儀器需定期校準，確保檢測器穩(wěn)定性。
總結：HJ 620-2011標準通過頂空氣相色譜法，為水中揮發(fā)性鹵代烴的測定提供了科學、規(guī)范的技術路徑，適用于多類水體，具有操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強等特點，是環(huán)境監(jiān)測領域的重要技術依據(jù)。
